วิธีการตรวจวัดปริมาณอัลดีไฮด์ทั้งหมดในสุราอย่างรวดเร็วด้วยเครื่องวัด pH
หลักการ
หลังจากที่เติมอัลดีไฮด์ในปริมาณเล็กน้อยในไวน์ลงในโซเดียมซัลไฟต์ โซเดียมไฮดรอกไซด์จะถูกปล่อยออกมา ส่งผลให้ค่า pH ของน้ำเปลี่ยนแปลงไป การใช้การเปลี่ยนแปลงของ pH เป็นดัชนีการตอบสนองของวิธีการตรวจวัด ทำให้สามารถวัดปริมาณอัลดีไฮด์ทั้งหมดในไวน์ในเชิงปริมาณได้
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
รีเอเจนต์และเครื่องมือหลัก
เครื่องวัดความเป็นกรดในห้องปฏิบัติการ (ความแม่นยำ {{0}}.01) (ต้องปรับเทียบก่อนใช้งาน) เอทานอลปลอดฟอร์มาลดีไฮด์ (การเตรียม): ใส่เอธานอล 1500มล. ลงในขวดกลั่นขนาด 2000 มล. เติมไดไนโตรฟีนิลไฮดราซีน 2 4- 15 กรัม, 0.75 มล. กรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นและซีโอไลต์สองสามเม็ด กรดไหลย้อนเป็นเวลา 4 ชั่วโมงและทิ้งไว้เป็นเวลา 4 ชั่วโมง จากนั้นเปลี่ยนคอนเดนเซอร์ด้วยคอลัมน์การกลั่น ค่อยๆ กลั่น ทิ้งน้ำทิ้งเริ่มต้นประมาณ 100 มล. และสารละลายสีเหลืองที่เหลือประมาณ 200 มล. เก็บเศษตรงกลาง เติมไนโตรเจนแล้วปิดผนึกไว้ในขวดสีน้ำตาล การกลั่นควรมีสีใส โปร่งใส และไม่มีสี มิฉะนั้นควรกลั่นซ้ำ สารละลายโซเดียมซัลไฟต์ (0.1000 โมล·ลิตร-1): ละลายสารละลายโซเดียมซัลไฟต์ 6.3020 กรัมในน้ำ 50 มล. ถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรขนาด 500 มล. และเจือจางจนถึงเครื่องหมายด้วยน้ำปราศจากไอออน สารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์-เอธานอล (100 ก.·ลิตร{-1): ละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 10.0 ก. ในน้ำ 20.0 มล. ถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. เจือจางให้ได้ปริมาตรด้วยเอธานอลไร้อัลดีไฮด์ แล้วผสม สารละลายมาตรฐานของฟอร์มาลดีไฮด์: เตรียมสารละลายฟอร์มาลดีไฮด์ 10g·L-1 ปรับเทียบโดยใช้วิธีไอโอโดเมตริก และเจือจางให้เป็นสารละลายทำงาน 1.000g·L-1 รีเอเจนต์เป็นเกรดเชิงวิเคราะห์ทั้งหมด และน้ำเป็นน้ำกลั่นสองเท่า
วิธีการทดลอง
วาดสารละลายมาตรฐานฟอร์มาลดีไฮด์มาตรฐาน 2.0 มล. ของ 1.000g·L-1 อย่างแม่นยำ ถ่ายโอนไปยัง 10{{10}} ขวดวัดปริมาตร มล. เติมเอธานอลไร้อัลดีไฮด์ 50.0 มล. จากนั้นเติมสารละลายโซเดียมซัลไฟต์ 10.0 มล. (0.1000 โมล·ลิตร{-1) เจือจางด้วยน้ำจนได้เครื่องหมาย แล้วผสม ปล่อยให้ยืนเป็นเวลา 10 นาที จากนั้นใช้เครื่องวัด pH ที่มีความแม่นยำ PHS-3C เพื่อวัดค่า pH ของสารละลายในบีกเกอร์ขนาด 50 มล. โดยใช้รีเอเจนต์เปล่าเป็นข้อมูลอ้างอิง ค่าตัวบ่งชี้คือค่า pH ของสารละลายการวัดค่าลบด้วยค่า pH ของรีเอเจนต์ว่าง
ผลลัพธ์และการอภิปราย
ปริมาณสารละลายโซเดียมซัลไฟต์
ขีดจำกัดบนของปริมาณฟอร์มาลดีไฮด์ทั้งหมดในกราฟมาตรฐานในบทความนี้คือ 10.0มก. (0.3330mmol) เพื่อให้ปฏิกิริยาสมบูรณ์ โซเดียมซัลไฟต์มีมากเกินไปที่นี่ ปริมาณโซเดียมซัลไฟต์ (ปริมาณของสาร) เท่ากับ 3 เท่าของปริมาณฟอร์มาลดีไฮด์ทั้งหมด (ปริมาณของสาร) ดังนั้น ปริมาณของสารละลายโซเดียมซัลไฟต์ 0.1000mol·L-1 คือ 10 มล.
อิทธิพลของรีเอเจนต์ว่างเปล่าเมื่อใช้โซเดียมซัลไฟต์ในปริมาณต่างกัน
แม้ว่าปริมาณโซเดียมซัลไฟต์จะมากกว่า 3 เท่าเสมอ แต่เมื่อสร้างเส้นโค้งมาตรฐาน ปริมาณโซเดียมซัลไฟต์ที่ใช้จะแตกต่างกันไปตามปริมาณฟอร์มาลดีไฮด์ที่แตกต่างกัน ดังนั้นจึงจำเป็นต้องตรวจสอบผลกระทบของการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้นของโซเดียมซัลไฟต์ในรีเอเจนต์ว่างบนค่า pH วิธีตรวจสอบคือเติมแอลกอฮอล์ไร้อัลดีไฮด์ 5{{10}} มิลลิลิตรลงในขวดวัดปริมาตร 100 มล. จากนั้นเติมปริมาตรหนึ่ง (5, 6, 7, 8, 9, 10 มล.) สารละลายโซเดียมซัลไฟต์ 0.1000 โมล·ลิตร-1 แล้วเจือจางจนถึงเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น เขย่าให้เข้ากันแล้วปล่อยทิ้งไว้ 10 นาทีเพื่อวัดค่า pH ผลลัพธ์แสดงไว้ในตารางที่ 1 โดยจะเห็นได้จากตารางที่ 1 ว่าเมื่อปริมาณสารละลายโซเดียมซัลไฟต์ 0.1000 โมล·ลิตร-1 อยู่ระหว่าง 5 ถึง 10 มล. ค่า pH ของสารละลายแอลกอฮอล์ปราศจากอัลดีไฮด์ 50% ไม่เปลี่ยนแปลง
ผลกระทบของเวลาปฏิกิริยา
ตรวจสอบเวลาตอบสนองของวิธีนี้ วิธีตรวจสอบคือการเติมแอลกอฮอล์ปลอดอัลดีไฮด์ 50 มล. ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. ตามด้วยสารละลายมาตรฐานฟอร์มาลดีไฮด์ 1.000 กรัม{6}} จำนวน 6 มล. สารละลายโซเดียมซัลไฟต์ 0.1000 โมล·ลิตร-1 10 มล. จากนั้นเจือจางด้วยน้ำกลั่นจนถึงเครื่องหมาย เขย่าให้เข้ากัน และปล่อยทิ้งไว้ช่วงระยะเวลาหนึ่ง วัดค่า pH หลังจากช่วงระยะเวลาหนึ่ง (5, 10, 15, 20, 25, 30 นาที) ผลลัพธ์แสดงไว้ในตารางที่ 2 ดูได้จากตารางที่ 2 ว่าเวลาปฏิกิริยาที่อุณหภูมิห้องอยู่ระหว่าง 5 ถึง 30 นาที และค่า pH ที่ละลายของระบบปฏิกิริยาไม่เปลี่ยนแปลง บ่งชี้ว่าปฏิกิริยาเสร็จสมบูรณ์แล้ว
การเขียนแบบเส้นโค้งมาตรฐาน
ปิเปตชุดสารละลายมาตรฐานฟอร์มาลดีไฮด์ 1.000g·L-1 0.0มล., 1.0มล., 2.{{8} }มล., 4.{{10}}มล., 6.0มล., 8.0มล., 10.0มล. (เทียบเท่า ถึงปริมาณฟอร์มาลดีไฮด์ทั้งหมด {{20}}.0มก., 1.0มก., 2.0มก., 4.{{3{{45 }}}}มก. ,6.0มก.,8.0มก.,10.0มก.) กำหนดค่า pH ของสารละลายแต่ละชนิดตามวิธีการทดลอง และคำนวณความเข้มข้นของไฮดรอกไซด์ไอออน (C) ที่สอดคล้องกัน เมื่อนำปริมาณอัลดีไฮด์ทั้งหมด (คำนวณเป็นฟอร์มาลดีไฮด์) (มก.) เป็นค่าแอบซิสซา ΔC (ΔC=ค่าที่วัดได้-C ว่าง) จะเป็นค่าพิกัด วาดเส้นโค้งการทำงานดังแสดงในรูปที่ 1 สมการเชิงเส้นและพารามิเตอร์ที่สอดคล้องกันของรูปนี้คือ: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. ช่วงเชิงเส้นของวิธีนี้คือ 10~100มก.·L-1 และขีดจำกัดการตรวจจับคือ 4.0 มก.·L-1
การวัดตัวอย่าง
เลือกสุราที่มีจำหน่ายทั่วไป 4 ชนิด หมายเลข 1, 2, 3 และ 4, ปิเปตอย่างแม่นยำ 50.0 มล. ของแต่ละตัวอย่าง ใช้สารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์-เอธานอลเพื่อปรับ pH ของ เหล้าถึง 7 แล้ววัดการทดสอบตามวิธีทดสอบ ค่า pH ของตัวอย่างได้รับการคำนวณ และความแตกต่างของความเข้มข้น (ΔC) ของไฮดรอกไซด์ไอออนระหว่างตัวอย่างกับค่าว่างถูกคำนวณ ปริมาณอัลดีไฮด์ (เทียบเท่ากับปริมาณฟอร์มาลดีไฮด์) พบได้จากเส้นโค้งมาตรฐาน ปริมาณอัลดีไฮด์ทั้งหมดคือ 18, 23 และ 30 ตามลำดับ 39มก.·L-1 ทำการทดสอบการฟื้นตัวพร้อมกันและผลลัพธ์แสดงไว้ในตารางที่ 2 จากผลการวัดจะเห็นได้ว่าวิธีนี้มีความไวสูงและใช้งานง่าย เป็นวิธีที่ง่าย รวดเร็ว และเป็นไปได้ในการกำหนดปริมาณอัลดีไฮด์ในสุรา
