เครื่องวัดความชื้น - การหาค่าความชื้นโดยการกลั่น

เครื่องวัดความชื้น - การหาค่าความชื้นโดยการกลั่น

การกลั่นถูกคิดค้นขึ้นในช่วงต้นศตวรรษที่ 20 เมื่อใช้ของเหลวอินทรีย์ที่เดือดเพื่อแยกน้ำออกจากตัวอย่าง และยังคงใช้มาจนถึงปัจจุบัน

1. หลักการ: ใส่ตัวทำละลายอินทรีย์ที่ไม่ละลายน้ำและตัวอย่างลงในอุปกรณ์วัดความชื้นสำหรับการกลั่นเพื่อให้ความร้อน ความชื้นในตัวอย่างจะระเหยไปพร้อมกับไอของตัวทำละลาย ควบแน่นไอน้ำดังกล่าวในท่อควบแน่น และได้รับจากความจุของ ความชื้น ปริมาณความชื้นของตัวอย่าง

2. ขั้นตอน

ชั่งน้ำหนักตัวอย่างอย่างแม่นยำ 2.00-5.00กรัม → ใส่ในสารต้านการวัดความชื้น 250 มล. → เติมตัวทำละลายอินทรีย์ประมาณ 50-75มล. → เชื่อมต่อกับอุปกรณ์กลั่น → ให้ความร้อนและกลั่นอย่างช้าๆ → จนกว่าน้ำส่วนใหญ่จะระเหยไป → เร่งการกลั่นให้เร็วขึ้น → จนกว่าปริมาตรน้ำในหลอดสเกลจะไม่เพิ่มขึ้นอีกต่อไป → ค่าที่อ่านได้

คำนวณ:

ความชื้น=V/W

V —— ความจุของชั้นน้ำในหลอดบัณฑิต มล

W - น้ำหนักของตัวอย่าง (g)

3. ตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้กันทั่วไปและเกณฑ์การคัดเลือก

ตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้ทั่วไปจะใสกว่าน้ำและหนักกว่าน้ำ

เบนซีน ไซลีน CCl4

ความหนาแน่น 0.88 0.86 0.86 1.59

จุดเดือด 80 องศา 80 องศา 140 องศา 76.8 องศา

เกณฑ์การคัดเลือก: โดยทั่วไปแล้วอาหารที่ไม่เสถียรต่อความร้อนจะไม่ใช้ไซลีน เนื่องจากมีจุดเดือดสูง และมักใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีจุดเดือดต่ำ เช่น เบนซีน สำหรับบางตัวอย่างที่มีน้ำตาลซึ่งสามารถย่อยสลายเพื่อปล่อยน้ำได้ เช่น หัวหอมอบแห้งและกระเทียมอบแห้ง สามารถใช้เบนซินได้ และควรเลือกตัวทำละลายอินทรีย์ตามลักษณะของตัวอย่าง

4. ข้อดีและข้อเสียของการกลั่น

ยอดเยี่ยม
จุด:

⑴ การแลกเปลี่ยนความร้อนที่เพียงพอ

⑵ปฏิกิริยาเคมีหลังการให้ความร้อนน้อยกว่าวิธีกราวิเมตริก

⑶อุปกรณ์ที่เรียบง่ายและการจัดการที่สะดวก

ข้อบกพร่อง:

⑴น้ำและตัวทำละลายอินทรีย์มีแนวโน้มที่จะเกิดการอิมัลชัน

(2) ความชื้นในตัวอย่างอาจไม่ระเหยเลย

(3) บางครั้งความชื้นจะเกาะติดกับผนังของท่อคอนเดนเซอร์ ทำให้เกิดข้อผิดพลาดในการอ่านค่า

ไม่เหมาะสำหรับการแบ่งชั้นซึ่งจะทำให้เกิดข้อผิดพลาดในการอ่าน สามารถเติมอะมิลแอลกอฮอล์หรือไอโซบิวทานอลได้เล็กน้อยเพื่อป้องกันการเกิดอิมัลชัน

วิธีนี้ใช้เพื่อระบุสารระเหยจำนวนมากในตัวอย่างนอกเหนือจากความชื้น เช่น อีเทอร์ น้ำมันอะโรมาติก กรดระเหย CO2 เป็นต้น ในปัจจุบัน AOAC กำหนดให้ใช้วิธีการกลั่นสำหรับการวัดความชื้นของอาหารสัตว์ ฮอปส์และเครื่องปรุงโดยเฉพาะเครื่องเทศ การกลั่นเป็นวิธีการทดสอบและวิเคราะห์ความชื้นวิธีเดียวและเป็นที่ยอมรับ

4. วิธีการของคาร์ล ฟิสเชอร์

* วิธี Karl Fischer เป็นวิธีการวัดความชื้นในสารต่างๆ เนื่องจากมีการเสนอโดย Karl Fischer ในปี 1935 วิธีนี้จึงใช้ I2, SO2, pyridine, anhydrous CH3OH (ปริมาณน้ำต่ำกว่า 0.05 เปอร์เซ็นต์ ) ) และองค์กรกำหนดมาตรฐานได้กำหนดให้วิธีนี้เป็นมาตรฐานสำหรับ การวัดความชื้นที่ติดตาม และประเทศของเราได้กำหนดให้วิธีนี้เป็นมาตรฐานแห่งชาติสำหรับการวัดความชื้นที่ติดตาม

1. หลักการ: เมื่อมีน้ำ นั่นคือน้ำในตัวอย่างและ SO2 และ I2 ในตัวทำปฏิกิริยา Karl Fischer ทำให้เกิดปฏิกิริยารีดอกซ์

I2 บวก SO2 บวก 2H2O → 2HI บวก H2SO4

แต่ปฏิกิริยานี้เป็นปฏิกิริยาที่ผันกลับได้ เมื่อความเข้มข้นของกรดซัลฟิวริกสูงกว่า 0.05 เปอร์เซ็นต์ ปฏิกิริยาย้อนกลับสามารถเกิดขึ้นได้ หากเราปล่อยให้ปฏิกิริยาดำเนินไปในทิศทางที่เป็นบวก เราจำเป็นต้องเติมสารที่เป็นด่างที่เหมาะสมเพื่อทำให้กรดที่เกิดขึ้นระหว่างปฏิกิริยาเป็นกลาง ได้รับการพิสูจน์โดยการทดลองแล้วว่าการเติมไพริดีนเข้าไปในระบบสามารถทำให้ปฏิกิริยาดำเนินไปทางขวาได้

3 C5H5N บวก H2O บวก I2 บวก SO2 → 2 กรดไฮโดรไอโอดิก ไพริดิเนียม บวก ซัลฟิวริก แอนไฮไดรด์ ไพริดิเนียม

ซัลฟิวริกแอนไฮไดรด์ที่ผลิตโดยไพริดีนนั้นไม่เสถียรและสามารถทำปฏิกิริยากับน้ำ บริโภคน้ำบางส่วน และรบกวนการวิเคราะห์ เพื่อให้เสถียรเราสามารถเติมเมทานอลที่ปราศจากน้ำได้

ไพริดีนซัลฟิวริกแอนไฮไดรด์บวก CH3OH (ปราศจากน้ำ) → ไพริดิเนียมเมทิลซัลเฟต

เราเขียนปฏิกิริยาสามขั้นตอนข้างต้นเป็นสูตรปฏิกิริยาทั้งหมด:

I2 บวก SO2 บวก H2O บวก 3 ไพริดีน บวก CH3OH2 ไพริดิเนียม ไฮโดรไอไดด์ บวก ไพริดีน เมทิลซัลเฟต

ดังจะเห็นได้จากสูตรปฏิกิริยาว่าน้ำ 1 โมลต้องการไอโอดีน 1 โมล, ซัลเฟอร์ไดออกไซด์ 1 โมล, ไพริดีน 3 โมลและเมทานอล 1 โมลเพื่อผลิตไพริดิเนียมไฮไดโอเดต 2 โมลและไพริดิเนียมเมทิลซัลเฟต 1 โมล นี่เป็นข้อมูลทางทฤษฎี แต่จริงๆ แล้ว ปริมาณของ SO2, ไพริดีน และ CH3OH มีมากเกินไป และไอโอดีนอิสระส่วนเกินหลังจากปฏิกิริยาจะมีสีน้ำตาลแดง ซึ่งสามารถระบุได้ว่าเป็นจุดสิ้นสุด

I2:SO2:C5H5N=1:3:10

2. การเตรียมและสอบเทียบน้ำยา Karl Fischer

หากใช้เมทานอลเป็นตัวทำละลาย อัตราส่วนโดยโมลของ I2, SO2 และ C5H5N (ปริมาณน้ำต่ำกว่า 0.05 เปอร์เซ็นต์ ) ในตัวทำปฏิกิริยาคือ

I2:SO2:C5H5N=1:3:10

ความเข้มข้นที่มีประสิทธิภาพของสารทำปฏิกิริยานี้ขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของไอโอดีน ความเข้มข้นที่มีประสิทธิภาพของรีเอเจนต์ที่เตรียมใหม่จะลดลงอย่างต่อเนื่อง เหตุผลก็คือแต่ละส่วนประกอบในรีเอเจนต์เองก็มีน้ำอยู่ด้วย แต่สาเหตุหลักที่ทำให้ความเข้มข้นของรีเอเจนต์ลดลงนั้นเกิดจากปฏิกิริยาข้างเคียงซึ่งใช้ไอโอดีนส่วนหนึ่ง

นี่ยังแสดงให้เห็นว่าการเตรียมรีเอเจนต์นี้ควรเตรียมแยกกัน โดยแบ่งเป็นรีเอเจนต์สองตัว A และ B และจัดเก็บแยกกัน จากนั้นผสมก่อนใช้งาน และต้องสอบเทียบ

สารละลายของ I2 ใน CH3OH

ของเหลว B CH3OH สารละลายไพริดีนของ SO2

วิธีนี้มีข้อกำหนดที่เข้มงวดเกี่ยวกับรีเอเจนต์ โดยกำหนดให้เมทานอลและไพริดีนปราศจากน้ำ และต้องใช้เครื่องวัดความชื้น KF (ผลิตโดย Shanghai Institute of Chemical Industry)

การตระเตรียม:

น้ำหนัก 85 ก. I2 → ใส่ขวดสีน้ำตาลแห้งที่มีจุกปิด → เติม CH3OH ปราศจากน้ำ 670 มล. → จุกขวด → เขย่าเพื่อละลาย I2 ทั้งหมด → เติมไพริดีน 270 มล. → ผสมให้เข้ากัน → ทำให้เย็นในอ่างน้ำแข็ง → ผ่าน 60 ก. ของ ก๊าซ SO2 แบบแห้ง → จุกปิด สวมจุกไม้ก๊อก → ปรับเทียบและใช้งานหลังจาก 24 ชั่วโมงในที่มืด

การสอบเทียบ:

ขั้นแรกให้เติมเมทานอลปราศจากน้ำ 50มิลลิลิตร → ในเครื่องปฏิกรณ์ → เปิดเครื่อง → เริ่มต้นเครื่องกวนแม่เหล็กไฟฟ้า → หยดรีเอเจนต์ KF ลงในเมทานอลเพื่อให้น้ำที่เหลืออยู่ในเมทานอลและรีเอเจนต์ถึงจุดสิ้นสุด จุด (นั่นคือ ตัวชี้ถึงระดับที่กำหนด ห้ามบันทึกปริมาณน้ำยา KF) → เก็บไว้หนึ่งนาที → ฉีดน้ำกลั่น 10ul (เทียบเท่ากับน้ำ 0.01g) จากพอร์ตป้อนของเครื่องปฏิกรณ์ด้วยเข็มฉีดยา 10ul → ตัวชี้ของแอมมิเตอร์อยู่ใกล้ศูนย์→ไทเทรตไปยังจุดสิ้นสุดเดิมด้วยรีเอเจนต์ KF →บันทึก

F=G*100/V

F——เทียบเท่าน้ำของน้ำยา KF (มก./มล.)

V——ปริมาตรของรีเอเจนต์ที่ใช้โดยการไทเทรต KF (มล.)

G - น้ำหนักของน้ำ (g)

3. ขั้นตอน

สำหรับตัวอย่างที่เป็นของแข็ง เช่น ลูกอม ซึ่งต้องบดล่วงหน้า ให้ชั่ง {{0}}.30~0.50g ในขวดชั่ง

นำเมทานอล 50 มล. → ใส่ลงในเครื่องปฏิกรณ์ เมทานอลที่เติมควรสามารถจุ่มอิเล็กโทรดได้ ไทเทรตน้ำปริมาณเล็กน้อยในเมทานอล 50 มล. ด้วยตัวทำปฏิกิริยา KF → หยดจนกว่าตัวชี้จะเท่ากับการสอบเทียบและคงเดิมเป็นเวลา 1 นาที → เปิดพอร์ตป้อน → ใส่สเกล เพิ่มตัวอย่างที่ดีทันที → ใส่ปลั๊กผิวหนัง → คน → หยด KF รีเอเจนต์ไปที่จุดสิ้นสุดและคงไว้ตามเดิมเป็นเวลา 1 นาที → บันทึก

คำนวณ:

ความชื้น=FV/W

F——เทียบเท่าน้ำของน้ำยา KF (มก./มล.)

V —— รีเอเจนต์ Karl Fischer ที่ใช้สำหรับการไตเตรท (มล.)

W - น้ำหนักตัวอย่าง (ก.)

หมายเหตุ: ① วิธีนี้ใช้ได้กับตัวอย่างลูกอม ช็อกโกแลต ไขมัน แลคโตส และผักและผลไม้ที่ขาดน้ำในอาหาร

② มีสารรีดิวซ์ที่รุนแรงในตัวอย่าง รวมถึงวิตามินซีซึ่งไม่สามารถตรวจวัดได้

③ วิธีการของ Karl Fischer ไม่เพียงแต่สามารถวัดน้ำอิสระในตัวอย่างเท่านั้น แต่ยังตรวจจับน้ำที่ถูกผูกไว้ด้วย กล่าวคือ ผลของวิธีนี้สามารถสะท้อนปริมาณน้ำทั้งหมดในตัวอย่างได้อย่างเป็นกลางมากขึ้น

④ ความละเอียดของตัวอย่างที่เป็นของแข็งควรเป็น 40 เมช และควรใช้เครื่องบดแทนการบดเพื่อป้องกันการสูญเสียน้ำ