กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงเพื่อสังเกตสัณฐานวิทยาของผลึกของพอลิเมอร์

กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงเพื่อสังเกตสัณฐานวิทยาของผลึกของพอลิเมอร์

โครงสร้างและหลักการของกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงโพลาไรซ์ การใช้กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงโพลาไรซ์

โพลิเมอร์สเฟียร์รูไลต์ถูกเตรียมโดยวิธีหลอมเหลว สังเกตสัณฐานวิทยาของสเฟียร์รูไลต์ที่ได้รับที่อุณหภูมิการตกผลึกที่แตกต่างกัน และวัดรัศมีของโพลิเมอร์สเฟียรูไลต์

ผลึกและอสัณฐานเป็นสองรูปแบบพื้นฐานของมวลรวมของโพลิเมอร์ และโพลิเมอร์หลายชนิดสามารถตกผลึกได้ ประสิทธิภาพเชิงปฏิบัติของวัสดุพอลิเมอร์ที่เป็นผลึก (เช่น ความโปร่งใสทางแสง ความทนทานต่อแรงกระแทก ฯลฯ) นั้นสัมพันธ์อย่างใกล้ชิดกับสัณฐานวิทยาของผลึก ขนาดเกรน และระดับความสมบูรณ์ภายในวัสดุ ดังนั้นการศึกษาสัณฐานวิทยาของผลึกโพลิเมอร์จึงมีความสำคัญทั้งทางทฤษฎีและทางปฏิบัติ โพลิเมอร์ก่อตัวเป็นผลึกที่แตกต่างกันภายใต้สภาวะที่ต่างกัน เช่น ผลึกเดี่ยว ทรงกลม ผลึกไฟเบอร์ เป็นต้น เมื่อโพลิเมอร์ถูกทำให้เย็นลงจากสถานะหลอมเหลว ส่วนใหญ่จะเกิดเป็นทรงกลม ซึ่งเป็นรูปแบบการตกผลึกของโพลิเมอร์ที่พบได้บ่อยที่สุด ประสิทธิภาพมีผลกระทบอย่างมาก

Spherulites ได้รับการตั้งชื่อตามนิวเคลียสของผลึกที่เติบโตในแนวรัศมีเพื่อสร้างรูปร่างทรงกลม ซึ่งเป็น "โครงสร้างสามมิติ" แต่ก็ถือได้ว่าเป็น "โครงสร้างสองมิติ" ที่มีรูปร่างคล้ายจานในชิ้นทดสอบที่บางมาก และทรงกลมนั้นเป็นรูปทรงหลายเหลี่ยม ยูนิตเซลล์ประกอบด้วยสายโซ่โมเลกุล การเรียงซ้อนกันของยูนิตเซลล์ประกอบกันเป็นแผ่นเวเฟอร์ การซ้อนแผ่นเวเฟอร์ประกอบกันเป็นมัดไมโครไฟเบอร์ และมัดไมโครไฟเบอร์เติบโตตามแนวรัศมีเพื่อสร้างเป็นทรงกลม มีข้อบกพร่องที่เป็นผลึกระหว่างเวเฟอร์และการรวมอสัณฐานระหว่างกลุ่มไมโครไฟเบอร์ ขนาดของทรงกลมขึ้นอยู่กับโครงสร้างโมเลกุลของพอลิเมอร์และสภาวะการตกผลึก ดังนั้นขนาดของสเฟียรูไลต์จึงแตกต่างกันมากขึ้นอยู่กับชนิดของพอลิเมอร์และสภาวะการตกผลึก เส้นผ่านศูนย์กลางมีตั้งแต่ไมโครเมตรถึงมิลลิเมตร หรือแม้แต่ใหญ่ถึงเซ็นติเมตร ทรงกลมจะกระจายตัวอยู่ในโพลิเมอร์อสัณฐาน โดยทั่วไปแล้ว สัณฐานเป็นเฟสต่อเนื่อง และขอบของทรงกลมสามารถตัดกันเพื่อสร้างรูปหลายเหลี่ยมที่ไม่สม่ำเสมอ Spherulites มี anisotropy แบบออพติคอลและหักเหของแสง ดังนั้นจึงสามารถสังเกตได้ด้วยกล้องจุลทรรศน์โพลาไรซ์ โพลิเมอร์สเฟียรูไลต์แสดงภาพการสูญพันธุ์แบบไขว้สีดำที่มีลักษณะเฉพาะระหว่างโพลาไรเซอร์แบบไขว้ของกล้องจุลทรรศน์โพลาไรซ์ เมื่อโพลิเมอร์บางชนิดก่อตัวเป็นทรงกลม การบิดเบี้ยวแบบเกลียวของแผ่นเวเฟอร์ขณะที่มันขยายออกไปตามรัศมีทำให้เห็นภาพการสูญพันธุ์แบบรวมศูนย์กลางภายใต้กล้องจุลทรรศน์โพลาไรซ์

ความละเอียดที่เหมาะสมที่สุดของกล้องจุลทรรศน์แสงโพลาไรซ์คือ 200 นาโนเมตร และกำลังขยายที่มีประสิทธิภาพเกิน 500 ถึง 1,000 เท่า เมื่อรวมกับกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนและวิธีการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ จะสามารถให้ข้อมูลโครงสร้างผลึกที่ครอบคลุมมากขึ้น

แสงเป็นคลื่นแม่เหล็กไฟฟ้าหรือคลื่นตามขวาง และทิศทางการแพร่กระจายของแสงจะตั้งฉากกับทิศทางของการสั่นสะเทือน แต่สำหรับแสงธรรมชาติ ทิศทางการสั่นสะเทือนจะกระจายอย่างสม่ำเสมอ และไม่มีทิศทางใดชนะ แต่หลังจากการสะท้อน การหักเห หรือการดูดกลืนแบบเลือกเฟ้น แสงธรรมชาติสามารถเปลี่ยนเป็นคลื่นแสงที่สั่นสะเทือนในทิศทางเดียวเท่านั้น ซึ่งก็คือแสงโพลาไรซ์ ลำแสงธรรมชาติส่องผ่านโพลาไรเซอร์สองตัว ถ้าแกนโพลาไรเซชันทั้งสองตั้งฉากกัน แสงจะส่องผ่านไม่ได้ เมื่อคลื่นแสงแพร่กระจายในตัวกลางแบบแอนไอโซทรอปิก ความเร็วในการแพร่กระจายของแสงจะเปลี่ยนไปตามทิศทางการสั่นสะเทือน และค่าดัชนีการหักเหของแสงก็จะเปลี่ยนแปลงตามไปด้วย โดยทั่วไปแล้ว ไบรีฟริงเจนซ์จะเกิดขึ้น และจะถูกแยกออกเป็นสองส่วนโดยมีทิศทางการสั่นสะเทือนในแนวตั้งฉากกัน ความเร็วในการแพร่กระจายที่แตกต่างกัน และดัชนีการหักเหของแสงที่แตกต่างกัน แถบแสงโพลาไรซ์ เมื่อแสงโพลาไรซ์สองดวงผ่านโพลาไรเซอร์ที่สอง เฉพาะแสงในทิศทางที่ขนานกับแกนโพลาไรซ์ที่สองเท่านั้นที่สามารถผ่านไปได้ ลำแสงที่ผ่านทั้งสองจะรบกวนกันเนื่องจากความแตกต่างของเส้นทางแสง

เมื่อสังเกตด้วยกล้องจุลทรรศน์โพลาไรซ์แบบไขว้ โพลิเมอร์อสัณฐานไม่มีไบรีฟริงเจนซ์เนื่องจากไอโซโทรปี แสงถูกบังโดยโพลาไรเซอร์มุมฉาก และขอบเขตการมองเห็นมืด Spherulites จะแสดงปรากฏการณ์การสูญพันธุ์ของกากบาทสีดำที่ไม่เหมือนใคร และแขนทั้งสองข้างของกากบาทสีดำจะขนานกับทิศทางของแกนโพลาไรเซชันทั้งสอง ยกเว้นทิศทางการสั่นสะเทือนของโพลาไรเซอร์ แสงที่เหลือจะปรากฏขึ้นเนื่องจากการหักเห รูป 2-7 เป็นภาพถ่ายของทรงกลมของพอลิโพรพิลีนไอโซแทกติก

ภายใต้สภาวะแสงโพลาไรซ์ ยังสามารถสังเกตสัณฐานวิทยาของผลึก ขนาดของผลึกสามารถกำหนดได้ และศึกษา pleochroism ของผลึกได้

1) ตัดแผ่นฟิล์มโพลีโพรพิลีนหรือเม็ดพลาสติกขนาด 1/5 ถึง 1/4 ชิ้นเล็กๆ วางบนแผ่นกระจกที่สะอาด วางให้ห่างจากขอบแผ่นกระจก และปิดฝาตัวอย่างด้วยกระจกครอบ

2) เปิดเครื่องกดแท็บเล็ตที่อุณหภูมิ 240 องศา ละลายตัวอย่างโพรพิลีนบนจานร้อน (ตัวอย่างโปร่งใสทั้งหมด) กดเพื่อสร้างฟิล์มเป็นเวลา 2 นาที จากนั้นถ่ายโอนไปยังความร้อน 50 องศาอย่างรวดเร็ว ขั้นที่จะทำให้มันตกผลึก ตัวอย่างเดียวกันนี้ตกผลึกที่ 100 องศาและ 0 องศาหลังจากการหลอมเหลว

2) ปรับกล้องจุลทรรศน์

1) เปิดไฟอาร์คปรอทล่วงหน้า 10 นาทีเพื่อให้ได้ความเข้มของแสงคงที่ แล้วใส่ฟิลเตอร์สีเดียว

2) ถอดเลนส์ใกล้ตาของกล้องจุลทรรศน์ออก แล้ววางโพลาไรเซอร์และเครื่องวิเคราะห์ไว้ที่ 90 องศา ขณะดูหลอดกล้องจุลทรรศน์ ให้ปรับตำแหน่งของหลอดไฟและกระจก และปรับเครื่องวิเคราะห์หากจำเป็นเพื่อให้ได้การดับโดยสมบูรณ์ (ขอบเขตการมองเห็นจะมืดที่สุด)

3) วัดเส้นผ่านศูนย์กลางทรงกลม

เกล็ดคริสตัลโพลิเมอร์ถูกสังเกตภายใต้กล้องจุลทรรศน์มุมฉาก และเส้นผ่านศูนย์กลางของทรงกลมถูกวัดด้วยมาตราส่วนช่องมองภาพด้วยกล้องจุลทรรศน์ ขั้นตอนการกำหนดมีดังนี้:

1) สอดเลนส์ตาด้วยไม้บรรทัดวัดเข้าไปในกระบอกเลนส์ และวางสเตจไมโครรูเลอร์บนสเตจ เพื่อให้มองเห็นไม้บรรทัดสองอันในพื้นที่การมองพร้อมๆ กัน

2) ปรับความยาวโฟกัสเพื่อให้เท้าทั้งสองขนานกัน สเกลชัดเจน และจุดศูนย์ทั้งสองตรงกัน และสามารถคำนวณค่าของสเกลช่องมองภาพได้

3) นำไม้บรรทัดขนาดเล็กสำหรับเวทีออก วางตัวอย่างที่คาดการณ์ไว้ที่กึ่งกลางของมุมมองของเวที สังเกตและบันทึกรูปร่างคริสตัล อ่านสเกลของสเฟียร์รูไลท์บนสเกลช่องมองภาพ จากนั้นคำนวณเส้นผ่านศูนย์กลางของสเฟียร์รูไลท์